 Ayrıştırma ve Saflaştırma Yöntemleri
Ayrıştırma ve Saflaştırma Yöntemleri
01. Buharlaştırma
Buharlaştırma işlemi çözeltinin hacmini azaltmak yada kuru hale getirmek için yapılır. Sıvılar genellikle porselen kapsüllerde buharlaştırılır. Bunun sebebi porselen kapsüllerde yapılan buharlaştırma işleminin daha çabuk olmasıdır. Buharlaştırma yapılırken kabın üzerine uygun çaplı bir saat camı konularak sıçrama yada dışardan yabancı madde girme olasılığı engellenmiş olur. Saat camı sıçrayan maddeyi tutarak yeniden kaba alınmasını sağlar. Sıçramanın azaltılması için yüksek ısıdan kaçınılmalı ve sıvı devamlı karıştırılmalıdır. Çözeltinin suyu tamamen buharlaştırılacaksa işlemin sonuna doğru düşük ısıda çalışılmalıdır.
Çok az miktardaki sıvılar için tüplerde yapılan buharlaşma işlemi sırasında tüpü devamlı sallamak ve kaynamaya engel olmak gerekir. Buharlaştırma işleminde genellikle su buharı kullanılır. Su banyolarının ısısı 100 ºC den az olduğu için yüksek ısı ile maddede oluşabilecek değişiklik engellenmiş olur. Gliserin ve yağ banyoları ise yüksek sıcaklık için kullanılır. Buharlaştırma yapılırken çıplak alev kullanıldığı takdirde kabın kırılması veya maddenin kimyasal yapısında değişmeler gibi istenmeyen durumlar oluşabilir. Bu nedenle kum banyosu, telli asbest levha kullanıla bilinir.
02. Çöktürme
Gravimetrik analizlerde çok sık kullanılan çöktürme işlemi, iki çözeltinin tepkimeye girmesi sonucunda istenilen maddenin çöktürülmesi esasına dayanır. Bu işlem sırasında oluşan katıya çökelti, işleme de çöktürme denir.
Bu yöntemde çökeltinin fiziksel özellikleri, saflık derecesi, çözeltideki diğer maddelerin özellikleri önemli olup dikkat edilmesi gereken unsurlardır. Çöktürme işleminin yavaş olması elde edilen maddenin daha saf olmasını sağlar. Çöktürme işlemi beherde yapılır. Çöktürme çözeltisi bir pipet yardımı ile ve yavaşça eklenmelidir. Bu arada kap devamlı karıştırılarak tepkimenin bölgesel olmaması sağlanır. Bu şekilde elde edilen çökelti miktarı daha fazla olur. Bu işlem yüksek ısıda yapıldığı takdirde kristaller daha büyük olur. Bu da süzülmeyi kolaylaştırır.
Çöktürme işleminden sonra, çökmenin tam olup olmadığını anlamak için çözeltiden bir kaç damla alınarak saat c¤¤¤¤¤ koyulur ve üzerine çöktürücü reaktiften bir kaç damla eklenir. Eğer çözeltide bir bulanma gözlenirse çökme işleminin tamamlanmadığı anlaşılır. Ana çözeltiye çöktürücü reaktif eklenmeye devam edilir.Daha sonra bir süre bekletilerek süzme işlemine geçilir. Bekletme sırasında çökeltideki diğer maddelerin miktarında azalma olur. Ayrıca iri kristaller oluşarak süzülme işlemi kolaylaşır. Bazı maddelerde ise bekletmek sakıncalı olabilir ve hemen süzülmesi gerekir.
03. Kristallendirme
Organik reaksiyonlar sonunda ayrılan katı organik bileşikler nadiren saftırlar. Esas olarak elde edilmek istenen maddenin yanı sıra ortamda safsızlıklarda bulunma ihtimali çok fazladır. yapılan bir işlemdir.
Katı maddenin uygun çözücüde çözülüp soğutulması ile kristaller meydana gelir. Oluşan bu kristaller maddenin ilk haline göre daha saf olmakla birlikte, bu işlemin tekrarlanması istenen maddenin saflık derecesini arttırır. Elde edilen ham ürüne doğrudan kristallendirme uygulanmamalıdır. Bazı safsızlıklar kristallenme hızını düşürür, hatta kristal oluşumunu tamamen önleyebilirler. Böylece önemli miktarda madde kaybı olabilir. Bundan dolayı kristallendirmeden önce, gerekirse su buharı damıtması, ayrımsal damıtma gibi ön saflaştırma yöntemleri uygulanmalıdır.
Katıların kristallendirilerek saflaştırılmaları verilen bir çözücü veya çözücü karışımındaki farklı çözünürlüklerine dayanır. Kristallendirme işlemi yapılırken şu sıra izlenmelidir. edilmelidir.
1. Saf olmayan maddenin uygun bir çözücüde kaynama noktası veya biraz yakın bir sıcaklıkta çözülmesi,
2. Sıcak çözeltinin çözülmemiş madde ve tozlardan süzülerek ayrılması,
3. Sıcak çözeltinin soğumaya bırakılıp çözünmüş maddenin kristallenmesi,
4. Kristallerin çözücü fazından ( ana çözelti ) ayrılması.
Oluşan kristallerin kurutulduktan sonra saflıkları genellikle erime noktalarına bakılarak kontrol edilir, saf değillerse madde saf çözücüden yeniden kristallendirilir. Bu işlem erime noktası sabit saf madde elde edilinceye kadar tekrarlanır.
Kristallendiirme işleminde kullanılacak bir çözücü seçilirken bu çözücünün saflaştırılacak maddenin iyi oluşacak kristallerini vermeli, safsızlıkları kolayca çözmeli veya düşük sıcaklıkta az çözüyor olmalı, madde ile reaksiyona girmemeli, düşük kaynama noktasına sahip
olmalı.
En fazla kullanılan çözücüler; saf su (kaynama noktası 100º C), dietil eter (kaynama noktası 35º C), aseton (kaynama noktası 56º C),kloroform (kaynama noktası 61º C), metil alkol (kaynama noktası 64,5º C), karbontetraklorür (kaynama noktası 77º C), petrol eteri (kaynama noktası 40-60º C),etil alkol (kaynama noktası 78º C) dir.
Kristallenme işlemi su şekilde yapılır. Örnek seçilen uygun çözeltide çözdürülür. Çözelti geri soğutucu altında bir süre kaynatılır. Çözelti sıcak iken süzgeç kağıdından süzülür. Süzüntü üzeri saat camı kapatılarak bekletilir. Eğer küçük kristallere elde edilmek isteniyorsa süzüntü hızlı bir şekilde soğutulmalıdır. Soğuma süresi uzadıkça kristallerin boyutu artacaktır.
Kristalleştirme işlemi, doymuş çözelti meydana getirmesi için kimyasal maddenin uygun çözücüye ilave edilmesi ile olur. Kaynama noktasına gelindiğinde çözelti içinde erimeyen yabancı maddeler süzülür. Süzülen kısım soğutularak kristaller elde edilir. Soğutma işlemi yavaş olduğu takdirde kristaller büyük olur. Kristalleştirmede maddenin özellikleri önemlidir. Eğer maddenin sıcak çözücü ile soğuk çözücüdeki erime oranı birbirine yakın ise buharlaştırma yapılır. Yüksek ısıda maddenin bileşimi değişebileceğinden bu işlem oda ısısında vakumda yapılır. Kristallerin daha saf elde edilmesi için buhner hunisinden vakumla süzülmesi tercih edilir. Az eriyen kristaller soğuk su ile fazla eriyen kristaller ise alkolle yıkanır. Daha sonra santrifüje edilerek oda ısısında kurutulur.
04. Süzme
Bir karışımda sıvı fazın katı fazdan ayrılması için uygulanan işleme süzme denir. İyi bir kristallendirme ile saflaştırma işlemi iyi yapılmış süzme işlemine bağlıdır. Süzme işlemi iki şekilde gerçekleştirilir. Bunlarda birisi huni kullanılarak yapılan basit süzme, diğeri ise goch krozesi kullanılarak yapılan vakum altında süzmedir.
04.01. Huni İle Basit Süzme
Sıcak çözeltilerin süzülmesi sırasında ısı kaybı elden geldiği kadar önlenmelidir. Aksi takdirde sıcaklık düşmesi ile çözünürlük azalacağından süzgeç kağıdında ve huni borusunda kristaller meydana gelir ve bunlar süzmeyi güçleştirir. Soğumayı önlemek için hızlı süzmek veya huni ve süzgeç kağıdındaki kristalleşmeyi önlemek için süzmeye başlamadan önce bunların ısıtılması gereklidir.
İşlem için önce filtre kağıdı doğru şekilde katlanıp huni içerisine yerleştirilmelidir.
| 
Benzer Konular 
